Pendahuluan Analisa impurities dalam Xylene

Metode ini untuk analisa trace impurities dalam xylene sesuai UOP 931-10 menggunakan kromatografi gas (GC). Trace impurities yang dianalisa meliputi hidrokarbon non-aromatik, benzene, toluena, dan senyawa aromatik C9 dan C10 individu. C10 atau non-aromatik yang lebih tinggi, jika ada, dapat mengganggu analisa benzene. Ini dapat ditentukan dengan Metode UOP 543. Limit of Quantitation untuk setiap komponen adalah 1 mg / kg (ppm bobot). Trace impurities dengan konsentrasi di atas 500 mg / kg harus ditentukan dengan Metode UOP 744.

Sampel diinjeksikan ke dalam kromatograf gas yang dilengkapi dengan autoinjektor, injektor kapiler SSL, kolom kapiler yang dilapisi dengan poli (etilen glikol), dan detektor FID.

Konsentrasi trace impurities baik individu atau kelompok ditentukan oleh metode penghitungan eksternal standard (ESTD), di mana area puncak komponen sampel dibandingkan dengan area puncak stadard kalibrasi yang dianalisis menggunakan kondisi dan volume injeksi yang sama. Tabel 1 menginformasikan parameter analisa impurities dalam xylene sesuai uop 931-10

Tabel 1. Parameter analisa

Eksperimental

Analisa impurities dalam Xylene. Scion Instruments GC-436 dengan autoinjektor
Gambar 1. Scion Instruments GC-436 dengan autoinjektor
  1. Siapkan larutan stok sesuai dengan Metode ASTM D4307 yang berisi benzena, toluena, n-undekana dan 1-metil-2-etilbenzena dalam n-heptana dengan konsentrasi sekitar 1,5 massa-% masing-masing.
  2. Siapkan larutan standard kerja dan hitung konsentrasi benzene, toluene, n-undecane dan 1-methyl-2-ethylbenzene dalam campuran standard hingga mg / kg terdekat.
  3. Analisis larutan standard kerja dengan 3 (tiga) ulangan. Nilai RSD Area puncak dari 3 (tiga) ulangan tidak boleh lebih dari 3%.
  4. Gunakan rata-rata area puncak untuk menghitung response factor untuk benzena, toluena n-undekana, dan 1-metil-2-etilbenzena.
  5. Gunakan response factor dari n-undecane untuk menghitung konsentrasi senyawa non-aromatik.
  6. Gunakan response factor dari 1-metil-2-etilbenzena untuk menghitung konsentrasi semua aromatik C9, C10, dan aromatik berat
  7. Non-aromatik ditentukan sebagai group pik yang mencakup semua komponen tak dikenal yang terelusi sebelum etilbenzena. group pik juga dapat termasuk benzena dan toluena, jika ada. Untuk beberapa sampel, benzena dan / atau toluena mungkin ada dan dipisahkan dengan jelas dari senyawa nonaromatik. Dalam kasus ini, benzena dan / atau toluena dapat dilaporkan secara terpisah dari group pik non-aromatik.
  8. Aromatik berat didefinisikan sebagai group pik yang mencakup semua komponen tak dikenal yang terelusi setelah o-xylene.

Hasil

Tabel 2. Standard larutan UOP 931-10
Tabel 3. Hasil ulangan pembacaan standard larutan
Tabel 4. Hasil analisa sampel Xylene

Kromatogram Analisa impurities dalam Xylene

Analisa impurities dalam Xylene. Kromatogram Standard
Gambar 2. Larutan Standard
Analisa impurities dalam Xylene. Kromatogram Sampel
Gambar 3. Kromatogram sampel Mixed Xylene 98% +
Gambar 4. Kromatogram sampel Mixed Xylene 98%
Analisa impurities dalam Xylene. Kromatogram p-Xylene
Gambar 5. Kromatogram sampel p-Xynene 99%
Analisa impurities dalam Xylene. Kromatogram m-Xylene
Gambar 6. Kromatogram sampel m-Xynene 99%
Analisa impurities dalam Xylene. Kromatogram o-Xylene
Gambar 7. Kromatogram sampel o-Xynene 98%

Kesimpulan

Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa konfigurasi GC-436 dari SCION INSTRUMENTS untuk analisa impurities dalam xylene menurut UOP 931-10 beroperasi sesuai kriteria yang ditetapkan dalam metode referensi.

Anda dapat men-download application note dalam link berikut

Analisa impurities dalam Xylene sesuai UOP 931-10
Tagged on:                     

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *

This site uses Akismet to reduce spam. Learn how your comment data is processed.

Contact Us