Application note ini menunjukkan kinerja dari CDS 7550S thermal desorber (TD) digabungkan ke GCMS untuk analisa VOC dengan TD-GCMS. Data menunjukkan bahwa kinerja CDS 7550S memenuhi dan melampaui kriteria yang ditetapkan dalam US EPA Method TO-17. Metode instrumen terperinci parameter dilengkapi dengan kromatogram blank yang bersih, presisi, linearitas, dan kurva kalibrasi untuk berbagai kelompok senyawa.

Tabung TD digunakan untuk menangkap VOC yang terdaftar di Metode US EPA TO-17. Untuk Menganalisis senyawa yang ditangkap secara kuantitatif dengan berbagai titik didih, CDS 7550S telah dirancang dengan
oven yang inert berkemampuan suhu sangat tinggi hingga 350 ° C, Modul untuk meemasukan Standar Internal yang mudah dikendalikan, Pre-heat & Pre-desorb focusing, serta modul Peltier untuk menganalisa senyawa VOC dengan BP paling rendah jauh di bawah suhu ambient. Sistem ini memiliki 72 posisi sample untuk high throughput, Aplikasi Ini akan menunjukkan kinerja sistem ini dan hasil analisa VOC dengan polaritas dan volatilitas yang berbeda.

Eksperimen

Instrumen utama yang digunakan dalam aplikasi ini adalah CDS 7550S sebagai alat introduction, dan GCMS. Parameter instrumen rinci tercantum dalam Tabel 1. 7550S dikonfigurasi dengan focusing trap kapiler berisi adsorben Tenax TA. CAMSCO Carbograph 2 / Carbograph 1 / Carboxene dengan panjang ¼ ”OD x 3,5”
1000 TD tube (nomor bagian SU644-4) digunakan sebagai TD tube. Standar kalibrasi disiapkan dengan gas
silinder standar yang dibeli dari Restek dengan 65 senyawa TO-17 yang dikalibrasi pada Konsentrasi 1 ppm. CDS 7550S memiliki kemampuan untuk memasukan standard gas kedalam TD tube dan juga memasukan Interal standard ke dalam TD tube.

Hasil Analisa VOC dengan TD-GCMS

Semua jalur aliran sampel di 7550S dilapisi inert untuk meminimalkan carry-over dan menghindari degradasi senyawa target pada suhu tinggi.O-ring terbuat dari Kalrez pada TD tube yang memiliki kelembaman paling tinggi pada suhu tinggi di antara berbagai elastomer. Semua ini dibuktikan dengan sistem menunjukkan kromatogram GC / MS blank yang bersih (Gambar 1.)

Blank analisa VOC dengan TD-GCMS
Gambar 1. Blank yang bersih

Tabung gas standard berisi 3 internal standard 1 ppm (Bromochloromethane, 1,4-Difluorobenzene & Chlorobenzene-D5) diatur dengan tekanan 28 Psi dan dimasukan ke controller internal standard CDS 7550S. TD tube yang sudah di kondisikan kemudian di masukan dengan internal standard dan dilakukan analisa Thermal Desorb, 9 kali ulangan dilakukan dengan hasil pada Gambar 2. dan hasil RSD dapat dilihat pada Tabel. Kromatogram yang diperbesar menunjukan konsitensi dan presisi .

Presisi analisa VOC dengan TD-GCMS
Gambar 2. Kromatogram IS

Tabel Presisi IS

Standard gas US EPA TO-17 dianalisa dengan menggunakan gas addition tools dengan pilihan loop 1, 2, dan 5-mL
untuk menambahkan campuran gas TO-17 ke TD tube sesuai dengan konsentrasi yang diinginkan. Seperti yang terlihat pada Gambar 3, hasil thermal desorb dan pemisahan GC menghasilkan puncak dengan resolusi tinggi
untuk semua senyawa TO-17.

Kromatogram analisa VOC dengan TD-GCMS
Gambar 3. Kromatogram VOC

Kurva kalibrasi dan lineritas (R2) untuk senyawa Hydrocarbon, halogenated hydrocarbon, esters dan keton dapat dilihat pada gambar 4, 5, 6 dan 7. Tabel 3 memperlihatkan hasil data. Thermal Desorbtion dari CDS memberikan hasil linierity yang luar biasa untuk seluruh senyawa TO-17

Linierity analisa VOC dengan TD-GCMS
Hydrocarbon
Esters
Halogenated Hydrocarbon
Ketones

Setelah melakukan analisa sample, dilakukan analisa Blank untuk mengetahui Carry Over. Pada gambar 8 kromtogram dengan warna hitam adalah sample dengan konsentrasi 10ppbv dan kromatogram dengan warna kuning adalah blank yang dilakukan setelah nya. Dapat dilihat bahwa dominan senyawa TO-17 tidak terdeteksi pada blank, kecuali untuk senyawa dengan BP tinggi.

Carry Over analisa VOC dengan TD-GCMS
Gambar 8. Cek Carry Over

CDS 7550S menunjukan kinerja quantitative yang memenuhi dan melebihi kriteria yang diminta oleh US EPA method TO-17 .

Analisa VOC dengan TD-GCMS
Tagged on:                                 

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *

This site uses Akismet to reduce spam. Learn how your comment data is processed.

Contact Us