Pendahuluan

Analisa mineral oil hidrocaron umum ya ditemukan di sampel air, makanan, dan tanah. Hidrokarbon ini dapat diekstraksi menggunakan berbagai pelarut, yang paling populer adalah heksana dan petroleum eter. Karena konsentrasinya bisa sangat rendah, pengayaan sampel seringkali diperlukan. Namun, instrumen SCION mengembangkan metode yang hanya menggunakan teknik Injeksi Volume Besar (LVI) untuk menyederhanakan preparasi sampel sekaligus meningkatkan throughput.

Indeks Hidrokarbon (HOI) adalah jumlah total senyawa yang dapat diekstraksi dari sampel air menggunakan pelarut non-polar. Pelarut harus memiliki titik didih antara 39 ℃ dan 69 ℃, sehingga menggantikan penggunaan pelarut terhalogenasi. Pelarut terhalogenasi dan konsentrasi zat polar yang tinggi dapat mengganggu penentuan HOI. Selain itu, senyawa tersebut tidak boleh terserap pada Florisil dan harus terelusi antara n-decane dan n-tetracontane. Metode ini cocok untuk penentuan HOI dalam konsentrasi di atas 0,1 mg / L dalam sampel air.

Aplikasi ini menjelaskan analisia Mineral Oil Hidrokarbon dalam air yang sangat efisien menggunakan SCION 456 GC yang dilengkapi dengan Programmable Temperature Vaporiser (PTV). Sistem ini sangat memenuhi persyaratan metode DIN-EN-ISO 9377.

Ekperimental Analisa Mineral Oil Hidrokarbon

Analisis dilakukan menggunakan SCION GC 456 yang dilengkapi dengan injektor PTV dan detektor FID, yang dapat dilihat pada Gambar 1.

Analisa Mineral Oil Hidrokarbon Scion Instruments GC
Gambar 1. Scion GC 45d dengan PTV injektor dan Detektor FID

Lima standar kalibrasi disiapkan di dalam heksan dengan range konsentrasi; 0,2 mg / mL, 0,4 mg / mL, 0,6 mg / mL, 0,8 mg / mL dan 1,0 mg / mL. Blank sampel juga disiapkan. Sampel referensi yang mengandung Mineral Oil Hidrokarbon diperoleh dari National Institute for Public Health and the Environment (RIVM). Sampel uji mengandung alkana untuk analisis HOI. Semua sampel disiapkan dengan melarutkan alkana dalam heksana. Tabel 1 merinci parameter analitik yang digunakan di seluruh aplikasi ini

Tabel 1. Kondisi Analisa Mineral Oil Hidrokarbon

Hasil Analisa Mineral Oil Hidrokarbon

Sampel diinjkesikan ke dalam PTV pada suhu yang sama dengan titik didih pelarut. Awalnya, jalur Splir terbuka sehingga banyak pelarut menguap dan keluar melaui Split Vent. Setelah 0,17 menit, jalur split ditutup dan suhu meningkat. Ini memungkinkan penguapan dan melakukan injeksi sampel ke dalam kolom. Gambar 2 menampilkan kromatogram dari standar kalibrasi.

Kromatogram Analisa Mineral Oil Hidrokarbon Scion Instruments GC
Gambar 2. Kromatogram Standar Kalibrasi

Kesesuaian sistem dilakukan melalui pemeriksaan rasio area C10 / C20 dan C40 / C20, dengan dua puluh injeksi standar kalibrasi konsentrasi rendah. Batas yang dapat diterima adalah rasio area antara 0,8 dan 1,2. Gambar 3 menunjukkan pengulangan kedua spesifikasi.

Rasio Area C10/C20 C40/C20 Analisa Mineral Oil Hidrokarbon Scion Instruments GC
Gambar 3. Rasio Area C10/C20 & C40/C20

Rasio area tinggi yang diperoleh dari injeksi pengulangan menunjukkan recovery yang tinggi dari komponen sampel dan diskriminasi dari sistem GC yang minimal. Recovery tinggi diperoleh dari penggunaan Liner Injektor khusus yang dioptimalkan; hal ini memungkinkan lebih banyak pelarut untuk dibuang dan tidak dimasukkan ke kolom analitik. Dengan hasil kesesuaian sistem yang baik, sampel referensi RIVM akhir nya dianalisa, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.

Gambar 4. Kromatogram RIVM Refefence sampel

Sampel referensi RIVM juga dilakukan pengujian ulangan (n = 8), seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2. Gambar 5 merinci ulangan rasio area hidrokarbon.

Tabel 2. Data Ulangan RIVM

Data ulangan dengan jelas menunjukkan bahwa sistem memenuhi persyaratan metode DIN-EN-ISO 9377. RSD% pada area puncak adalah 0,7% dengan rasio area hidrokarbon 1,1%.

Gambar 5. Rasio Area dari RIVM

Kesimpulan

Sistem GC untuk aplikasi ini dioptimalkan dengan cermat untuk melakukan analisa Mineral Oil Hidrokarbon. Injektor Liner khusus dari SCION, kolom oli mineral, dan 456-GC yang dilengkapi dengan injektor PTV dan FID suhu tinggi semuanya memainkan peran penting dalam aplikasi ini. Konfigurasi yang dioptimalkan memastikan hasil yang sangat baik untuk analisis oli mineral. Analisis rasio hidrokarbon adalah 1,1% RSD, secara signifikan berada dalam spesifikasi DIN-EN-ISO-9377 yang menyatakan bahwa nilainya harus kurang dari 14,1%.

Analisa Mineral Oil Hidrokarbon

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *

This site uses Akismet to reduce spam. Learn how your comment data is processed.

Contact Us